一、仪器:
1、回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—350mm。 2、加热装置:可调节万用电炉; 3、25mL或50mL酸式滴定管; 4、常用实验室仪器。
二、化验步骤:
1、取10ml上清液(如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下);
2、加入10ml重铬酸钾(0.25mol/L); 3、加入26ml硫酸银;
4、加热回流十五分钟(自沸腾时记起),然后自然冷却**室温;
5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水,再次冷却**室温; 6、加入三滴亚铁灵指试剂;
7、用0.1N硫酸亚铁铵滴定,滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色为终点,并记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量;
8、同时做空白实验。
三、计算方法:公式:COD(mg/L)=(V空-V1)×N×8×1000÷V 试中:V空=空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 V1 =试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量 N =硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 V =式样的体积
8 = 氧的二十分之一的摩尔质量(g/mol)