1 污水COD（TL-1A型快速测定仪法）
1.1 原理
在强酸性溶液中，加入一定量的重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消化水样10min,重铬酸钾被水中还原性物质（主要是有机物）还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬含量，换算成消耗氧的质量浓度。 1.2 仪器 1.2.1
COD快速测定仪（TL-1A） 1.2.2 分光光度计(721) 1.2.3 水浴塑料盆 1.2.4 14ml专用刻度试管及试管架（若干） 1.2.5 1.00ml专用刻度吸管（2只） 1.2.6 5.00ml专用刻度吸管（2只） 1.2.7 吸耳球 1.3 试剂 1.3.1 专用氧化剂 1.3.2 专用催化剂 1.3.3 氯掩蔽剂:称取20g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中，定容**100ml,
摇匀，并使之充分溶解（如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解）备用。 1.4 操作步骤 1.4.1 加入待测水样：
向一系列反应管中3.00ml待测溶液，若COD>1000mg/L，需适当稀释**COD<1000mg/L，以蒸馏水为空白。 1.4.2 加掩蔽剂、氧化剂：
依次向每支反应管中加入6滴氯掩蔽剂，再依次向每支反应管中加入1.0ml专用氧化剂，摇匀。 1.4.3 加入催化剂：
用5ml刻度吸管垂直快速加入5.0ml专用催化剂使用液，如发现溶液上下颜色不均，说明加入方法不当，可具塞摇匀。否则，将引起加热过程飞溅！ 1.4.4 加热消解：
将反应管依次置入仪器上部加热孔内（严禁反应管盖塞加热！）。待温度指示回升到165±0.5℃时，按动“回零”键，此时，仪器显示由标准时间变为计时状态，对恒温消解反应进行计时。 1.4.5 冷却：
经10分钟后，仪器自动发出呼叫，此时，将反应管依次取出，置于试管架上，进行空气冷却1分钟左右，然后进行水冷**室温。 1.4.6 加水冷却：
依次向每支反应管中加入蒸馏水3.00ml，盖塞摇匀。操作完成后，将反应管连同试管架一并放入水槽内冷却**室温，准备比色。 1.4.7 比色：
于波长610nm处，用30mm光程的比色皿，以蒸馏水样为空白参比（吸光度为零），测定各溶液的吸光度。 1.4.8 计算：
COD值（mg/L）=aX+b
a值：标准曲线斜率，一般取1470作为经验系数。 X值：溶液吸光度。
b值：标准曲线截距，一般取0。 1.5 注意事项：
1.5.1 样品消化过程中需在通风柜内进行，溶液酸度较大，操作时应防止意外烧伤。
1.5.2 空白试验必须与水样使用同一批号的氧化剂与催化剂。
1.5.3 加催化剂时应垂直快速加入，以使反应液混匀，如全部试剂加入后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进行消化。
1.5.4 反应管具塞摇匀时，应注意需预先冷却后方可摇匀，防止反应管内气体受热膨胀。
1.5.5 试管塞在使用及清洗过程中均要注意与反应管一一对应，防止错用密封不严而漏液。
1.5.6 反应管宜用10%的硫酸清洗，不得用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物或洗涤剂粘附在试管内壁影响测定结果。 1.5.7 冷却时应仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口、管塞，影响测定结果。
.
